// kennis · bronanalyse

Peptidezuiverheid en COA's

Een zuiverheidspercentage is slechts één meetuitkomst binnen één analysemethode. Een geloofwaardig dossier koppelt identiteit, zuiverheid, methode, chromatogram, laboratorium, sample en batch aan elkaar.

HPLC meet scheiding, niet het hele product

Chromatografie kan componenten in een sample scheiden en het relatieve signaal rapporteren. De uitkomst hangt af van methode, detector, kolom, gradiënt en integratie.

Een hoog hoofdpeakpercentage bewijst niet zelfstandig dat de hoofdpeak het bedoelde peptide is of dat alle relevante verontreinigingen zichtbaar zijn.

Identiteit vraagt een tweede vraag

Massaspectrometrie kan informatie geven over massa en identiteit. Ook daar zijn methode, kalibratie, samplevoorbereiding en interpretatie relevant.

HPLC en MS beantwoorden dus verschillende, aanvullende vragen.

Validatie en geschiktheid

ICH Q2(R2) legt de nadruk op een methode die geschikt is voor het beoogde doel. Specificiteit, nauwkeurigheid, precisie en bereik zijn geen decoratie in een rapport.

Een methode die geschikt is voor één analyse hoeft niet automatisch geschikt te zijn voor iedere matrix, concentratie of onzuiverheid.

Batchkoppeling is de zwakste schakel

Zelfs een technisch goed rapport is waardeloos voor een aanbod wanneer niet vaststaat dat het onderzochte sample uit de aangeboden batch kwam.

Daarom horen monsterneming, verzegeling, verzending en laboratoriumontvangst bij het bewijs.

Bronnen

  1. ICH Q2(R2), validatie van analytische procedures
  2. John et al., LC-MS voor peptideanalyse, PMID 14647953
  3. D'Hondt et al., onzuiverheden in peptidegeneesmiddelen, DOI 10.1016/j.jpba.2014.06.012

Veelgestelde vragen

Betekent 99 procent HPLC dat het sample 99 procent correct is?

Niet automatisch. Het zegt iets over het chromatografische signaal binnen de gebruikte methode. Identiteit, concentratie en niet-zichtbare verontreinigingen vragen aanvullende controle.

Waarom is LC-MS nuttig?

Chromatografie scheidt componenten en massaspectrometrie levert aanvullende massa- en identiteitsinformatie.

Wat ontbreekt vaak op een COA?

Een herleidbare sample- en batchkoppeling, volledige methode-informatie, ruwe data en duidelijke acceptatiecriteria.

// VERDERE VRAGEN

De bron stopt waar de data stopt.

Batchvragen, aanvullingen of een fout in een bron kunnen rechtstreeks worden gemeld.

Open Telegram